کارتریج ها و دیسک های استخراج فاز جامد

استخراج فاز جامد (SPE) یک فرآیند آماده سازی نمونه ارزشمند است. از یک فاز جامد و یک فاز مایع یک آنالیت استخراج شده از محلول استفاده می کند. SPE معمولاً برای تمیز کردن یک نمونه قبل از استفاده از کروماتوگرافی یا سایر روش های تحلیلی برای تعیین کمیت مقدار آنالیت موجود در یک نمونه استفاده می شود. SPE کارآمدتر از استخراج مایع/مایع است. استخراج‌های کمی را به همراه دارد که انجام آن آسان است، سریع است و می‌توان آن را خودکار کرد. با SPE می توان از بسیاری از منفی های مرتبط با استخراج مایع/مایع جلوگیری کرد. جداسازی فاز ناقص، دفع مقادیر زیادی از حلال‌های آلی و نیاز به ظروف شیشه‌ای گران قیمت و شکستنی. روش کلی SPE به این صورت است که محلولی را روی SPE قرار می دهد، اجزای نامطلوب را شسته و سپس آنالیت های مورد نظر را با یک حلال دیگر در یک لوله جمع آوری می کند. استخراج فاز جامد از همان نوع فازهای ساکن استفاده می کند که در ستون های کروماتوگرافی مایع استفاده می شود.

نمایش تمام سازندگان کارتریج ها و دیسک های استخراج فاز جامد

انواع کارتریج و دیسک استخراج فاز جامد

سه روش SPE برجسته عبارتند از SPE فاز نرمال (Polar)، SPE فاز معکوس (Non-Polar) و SPE تبادل یونی.

استخراج قطبی جایی است که بستر ثابت به شدت قطبی است و فاز متحرک غیر قطبی یا آبدوست است. نمونه های قطبی در سطح قطبی ستون به مدت طولانی تر از مواد قطبی کمتر باقی می مانند. برای نمونه های حساس به آب، آنالیت هایی که در آب نامحلول هستند، ایزومرهای هندسی خاصی که جداسازی آنها با فاز معکوس دشوار است و جداسازی طبقاتی خوب است.

استخراج غیر قطبی معکوس کروماتوگرافی فاز طبیعی است. بستر ثابت در طبیعت غیر قطبی (آب گریز) است، در حالی که فاز متحرک یک مایع قطبی است، مانند مخلوطی از آب و متانول یا استونیتریل. در اینجا، هر چه ماده غیرقطبی تر باشد، مدت بیشتری حفظ می شود.

استخراج تبادل یونی انواع مختلفی دارد، از جمله کاتیون، آنیون و کووالانسی. بستر ثابت دارای یک سطح باردار یونی با بار مخالف با یون های نمونه است. این تکنیک تقریباً به طور انحصاری با نمونه های یونی یا قابل یونیزاسیون استفاده می شود. هرچه بار روی نمونه قوی تر باشد، قوی تر به سطح یونی جذب می شود و بنابراین زمان بیشتری برای شستشو (عصاره گیری) خواهد داشت. فاز متحرک یک بافر آبی است که در آن از هر دو pH و قدرت یونی برای کنترل زمان شستشو استفاده می شود. 

کارتریج ها/ستون ها پیکربندی سنتی استخراج فاز جامد هستند. کارتریج های استخراج فاز جامد با انواع فازهای ثابت موجود هستند که هر کدام می توانند آنالیت ها را با توجه به خواص شیمیایی مختلف جدا کنند. اغلب، بشکه یک سرنگ پزشکی با مقدار کمی جاذب، معمولا کمتر از یک گرم، بسته بندی می شود، اگرچه کارتریج های تا 10 گرم به صورت تجاری در دسترس هستند. بسته بندی توسط فریت ها در بشکه قرار می گیرد، درست مانند یک ستون HPLC. قطر مواد بسته بندی، معمولاً در محدوده 40 میکرون، بزرگتر از آن است که در HPLC استفاده می شود. از آنجایی که کارایی در SPE نسبتاً بی اهمیت است و هزینه آن مرکزی تر است، از بسته بندی ذرات با شکل نامنظم به جای بسته بندی کروی استفاده می شود. به طور کلی، اصول انتخاب فاز جداسازی و رویکردهای توسعه روش برای SPE مانند LC و HPLC است. بیشتر فازهای ثابت بر پایه سیلیس است که به یک گروه عملکردی خاص پیوند داده شده است.

دیسک های SPE برای آماده سازی نمونه با حجم بالا محبوب هستند. دیسک‌ها شبیه غشاهایی هستند که برای فیلتراسیون استفاده می‌شوند، اما از این جهت که دارای ذرات جاذب هستند که در یک شبکه PTFE منبسط شده یا ماتریس فایبرگلاس تعبیه شده‌اند، تفاوت دارند. دیسک‌ها مسطح هستند، معمولاً ضخامتشان ۱ میلی‌متر یا کمتر با قطرهای ۴ تا ۹۶ میلی‌متر است. مواد بسته بندی به طور کلی 60 تا 90 درصد وزن کل غشا را تشکیل می دهد. نسبت طول به قطر کوچک دیسک، نرخ جریان بالاتر و استخراج سریع‌تر را نسبت به کارتریج‌ها ممکن می‌سازد. به عنوان مثال، 1 لیتر آب نسبتاً تمیز می تواند در عرض 20 دقیقه از یک دیسک 45 میلی متری عبور کند، اما در صورت استفاده از بستر کارتریج 15 میلی متری 18 میلی متری ممکن است یک تا دو ساعت طول بکشد.

میکرواستخراج فاز جامد ، پیکربندی دیگر، از الیاف سیلیسی جامد و ذوب شده استفاده می کند که با یک فاز ثابت GC مانند پلیمری پوشش داده شده است. فیبر جایگزین پیستون میکروسرنگ می شود. این فیبر در محلول آبی حاوی مواد آلی کمی برای تجزیه و تحلیل غوطه ور می شود. مواد آلی به عنوان تابعی از ضرایب توزیع آنها در پوشش پلیمری پخش و تقسیم می شوند. انتقال همرفت روند را سرعت می بخشد. پس از یک زمان از پیش تعیین شده، فیبر از محلول خارج می شود و در پورت تزریق کروماتوگرافی گازی قرار می گیرد، جایی که آنالیت ها به صورت حرارتی واجذب می شوند. به طور متناوب، فیبر را می توان در پورت تزریق دریچه HPLC قرار داد، جایی که آنالیت ها با استفاده از فاز متحرک یا حلال دیگر جابجا می شوند.

مواد

عوامل متعددی ممکن است بر نحوه تعیین و انتخاب کارتریج ها و دیسک های استخراج فاز جامد تأثیر بگذارد. به عنوان مثال، مکانیسم جداسازی می تواند یک سرنگ، منیفولد خلاء یا یک دستگاه سانتریفیوژ باشد. توده جاذب، حجم نمونه، ذرات قطر دیسک و اندازه منافذ، و حجم استخراج ممکن است لازم باشد در نظر گرفته شود. لوله ها می توانند از شیشه یا پلاستیک مانند پلی پروپیلن ساخته شوند. فریت (عنصر متخلخل در هر دو انتهای ستون که برای بسته بندی ستون استفاده می شود) می تواند از پلی اتیلن، تفلون، فولاد ضد زنگ یا شیشه ساخته شود.

استفاده از آماده سازی نمونه SPE می تواند به طور قابل توجهی استحکام و قابلیت اطمینان بسیاری از کاربردهای بیولوژیکی، دارویی، پزشکی قانونی و محیطی را افزایش دهد. روش های استخراج فاز جامد نه تنها برای استخراج آثار ترکیبات آلی از نمونه های محیطی، بلکه برای حذف اجزای مزاحم ماتریس های پیچیده به منظور به دست آوردن عصاره تمیزتر حاوی آنالیت های مورد نظر استفاده می شود. در مقایسه با سایر فرآیندهای آماده‌سازی نمونه، استخراج فاز جامد با استفاده از کارتریج‌های SPE به دانشمندان و تکنسین‌های آزمایشگاهی مزایای هزینه و رویه‌ای زیادی را ارائه می‌دهد.

منبع

globalspec